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水相沉淀法制备纳米片状钼铜矿 (Cu3(MoO4)2(OH)2)

蒋文俊 , 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料, 采用简单的水相沉淀法, 在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2). 通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析. 结果显示, 制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料, 属于单斜型(晶胞参数a=0.53863nm, b=1.40006nm, c=0.56003nm), 其元素摩尔含量比约为3:2:10, 与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃. 通过软件测得的d(021)面与d(ī21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358nm, 与理论值基本相符. 经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369nm的作用下在530nm表现为强发射峰. 此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , aqueous precipitation , nanocrystals , characterization , t hermal stability , fluorescent property

相转变制备超长α-Bi2O3微米棒及其表征

余长林 , 周晚琴 , 方稳 , 李家德

人工晶体学报

首先利用液相沉淀法合成了BiOBr纳米片(~50 nm),然后以BiOBr纳米片为前驱体,进行焙烧,使BiOBr发生相转变,制备长度为~ 200 μm的α-Bi2O3微米棒.运用热重(TG)、X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射光谱分析(UV-Vis DRS)研究了BiOBr煅烧过程中发生的相变及形貌的变化.发现BiOBr纳米片是一种热力学不稳定的半导体,化合物中的Br元素在煅烧过程中逐步被释放.随着Br元素的释放,BiOBr在600℃转变成片状结构的Bi24O31Br10.生成的片状结构Bi24O31Br10在800℃左右完全转变成超长α-Bi2O3微米棒.这个研究结果提供了一种简单、有效合成α-Bi2O3微米棒的方法.

关键词: BiOBr纳米片 , 煅烧 , 液相沉淀法 , α-Bi2O3微米棒

水相沉法制备纳米片状钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2)

蒋文俊 , 方劲 , 范仲勇 , 杨绪杰 , 陆企亭 , 侯一斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2010.10750

以硝酸铜、钼酸钠及氢氧化钠为原料,采用简单的水相沉淀法,在60℃下合成出钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2).通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜、热重与差热分析、红外光谱及荧光光谱等测试手段对材料的微观结构、形貌、热稳定性及谱学特性进行表征分析.结果显示,制备的产物为结晶性良好的、至少一维是纳米的片状结构材料,属于单斜型(晶胞参数a=0.53863 nm,b=1.40006 nm,c=0.56003 nm),其元素摩尔含量比约为3:2:10,与推测的分子式完全吻合.热重与差热分析数据表明Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有很好的热稳定性且起始分解温度为320℃.通过软件测得的d(021)面与d(i21)面的晶间面距分别为0.435nm与0.358 nm,与理论值基本相符.经测量,Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶具有强的荧光性质,在激发波长369 nm的作用下在530 nm表现为强发射峰.此外,还探讨了Cu3(MoO4)2(OH)2纳米晶的形成机理.

关键词: 钼铜矿(Cu3(MoO4)2(OH)2) , 水相沉淀法 , 纳米晶 , 表征 , 热稳定性 , 荧光特性

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